2  Atomaufbau, Elektronen-Konfigurationen & die Interaktion von Elektronen mit Material [1:41:52]

Diese fast noch erste Einheit wird Dir etwas abverlangen – allerdings: je besser wir die atomphysikalischen Grundlagen verstehen, sowie die dazu gehörigen Beschreibungen und das dafür verwendete Vokabular beherrschen, umso leichter wird es uns anschließend fallen, das zentrale Prinzip der Element-Bestimmung mit EDS und WDS an Mikrosonde, Raster, RFA – sowie verwandter Geräte wie das Transmissionselektronen-Mikroskop (TEM) zu verstehen. Nicht alle Details müssen über die Zeit hängen bleiben. Wenn man aber einmal verstanden hat, wie es funktioniert, lässt man sich später nicht mehr so leicht verwirren. Und das ist viel wert. Also, dran bleiben wenn es heißt sich durch diese etwas längere Einheit mit den Kapiteln 2.1. bis 2.5. durchzuarbeiten. Die nächsten werden dafür wieder kürzer. Versprochen.

2.1 Prinzipieller Aufbau der Mikrosonde [11:43]

Zunächst wollen wir verstehen wie eine Mikrosonde im Prinzip aufgebaut ist, um uns anschließend im Detail anzusehen, wie diese funktioniert, und wie man damit Bilder erzeugt, sowie qualitative und quantitative Analysen macht.

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✗1 x WDS, 5 x EDS

✓5 x WDS, 1 x EDS

✗5 x WDS, 2 x EDS

✗2 x WDS, 5 x EDS

✓Zur Strahl-Fokussierung

✗Zur Beschleunigung der Elektronen

✗Zur Erstellung des BSE Bildes

✓15-20 kV

✗15-20 keV

✗5-20 kV

✗5-20 keV

2.2 Atomaufbau: Oribtale, Quantenzahlen, Energie-Niveaus & Co. [15:27]

Die gesamte Analytik von Elektronenstrahl-Geräten – aber auch von Röntgenstrahl-Geräten wie der RFA – basiert auf der Interaktion von Elektronen – bzw. Röntgenstrahlen – mit Materie. Um diese Geräte zu verstehen, müssen wir daher die Interaktion von Elektronen- bzw. Röntgenstrahlen mit Materie verstehen. Zunächst liegt der Fokus nur auf der Interaktion von Elektronenstrahlen mit Materie – die Interaktion von Röntgenstrahlen mit Materie ist in vielem identisch. Materie besteht aus Atomen, und Atome bestehen aus einem Kern und einer Elektronenhülle um den Kern herum. Um die Interaktion von Elektronenstrahlen mit Materie zu verstehen, müssen wir zunächst den Aufbau von Atomen kennen, bzw. was Orbital und

s, p, d, f – bzw. l = 0, 1, 2, 3 Prinzipiell gäbe es noch mehr, Elemente, welche diese Unterniveaus mit Elektronen besetzen könnten, sind bislang jedoch noch nicht bekannt.

Es werden zunächst alle Orbitale eines Unternvieaus (= Nebenquantenzahl l) mit Elektronen besetzt die eine positive Spin-Quantenzahl haben (s = +1/2), bevor sie mit Elektronen besetzt werden, die eine negative Spin-Quantenzahl haben (s = -1/2)

✗wahr

✓falsch

✓0

✓-5

✗+1/2

✓3

✓-1

✗wahr

✓falsch

2.3 Atomaufbau: Aufbau-Schema und Elektronen-Konfiguration der Elemente [15:11]

Jedes chemische Element hat eine bestimmte Elektronen-Konfiguration, die einer strengen Systematik unterliegt – mit wenigen Ausnahmen, die wir hier nicht weiter besprechen. Diese Systematik hilft uns zunächst den Zusammenhang zwischen Atomaufbau und dem Periodensystem der Elemente zu verstehen. Die Elektronen-Konfiguration erscheint zunächst abstrakt und sehr physikalisch. Es lohnt sich jedoch die Elektronen-Konfiguration gut zu durchschauen, um (i) zu verstehen wie charakteristische Röntgenstrahlung entsteht, (ii) wie diese verwendet wird, um Elemente in einer Probe zu identifizieren, und (iii) was Linienüberlagerungen sind, wie diese entstehen, und wie man dieses Problem lösen kann

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✗\(d^6\)

✗\(d^8\)

✓\(d^10\)

✗\(d^12\)

✗1

✗2

✗3

✓4

✗5

✗… oxidisch gebunden ist

✓… elektrisch neutral ist

✗… seine Valenzelektronen verloren hat

2.4 Die (Kurz)Schreibweise der Elektronen-Konfigurationen [14:03]

Als Abschluss des Atomaufbaus sowie der Elektronen-Konfiguration wird deren (Kurz)Schreibweise vorgestellt. Diese ist zwar tatsächlich nicht mehr essentiell um zu verstehen wie die Mikrosonde funktioniert, rundet das Thema jedoch sinnvoll ab und ist durchaus noch mal hilfreich, um die beiden vorangegangen Blöcke zu verstehen und vertiefen, sowie den nächsten, sehr zentralen und wichtigen Block vorzubereiten.

\(1s^2\) \(2s^2\) \(2p^6\) \(3s^2\) \(3p^6\) \(4s^2\) \(3d^2\)

[Xe] \(6s^2\) \(4f^{14}\) \(5d^3\)

✓\(3d^{10}\) vor \(4p^6\)

✗\(4p^6\) vor \(3d^{10}\)

✓6s^2 vor \(4f^{14}\)

✗\(4f^{14}\) vor \(6s^2\)

✗wahr

✓falsch

✗wahr

✓falsch

2.5 Charakteristische Röntgenstrahlung [16:54]

Die chemische Zusammensetzung einer Probe wird bei der Mikrosonde, wie auch der Röntgen-Fluoreszenzanalyse mit Hilfe der charakteristischen Röntgenstrahlung bestimmt Mit den vorherigen Blöcken haben wir uns das nötige Rüstzeug erworben um nun zu verstehen, was charakteristische Röntgenstrahlung ist, wie diese entsteht, und weshalb sie diagnostisch für die verschiedenen, chemischen Elemente ist.

Ein Elektron wird aus einer tiefen Schale aus dem Atom geschlagen. Von einer höheren Energieniveau fällt ein Elektron nach unten und füllt die Lücke. Dabei verliert dieses Elektron Energie in Form von Röntgenstrahlung. Die Energieunterschiede sind für die verschiedenen Elemente unterschiedlich, und damit charakteristisch.

  1. Δn ≠ 0; (ii) Δl = ±1; (iii) Δj = -1, 0, 1

✗j = l - s

✗j = m - s

✓j = l + s

✗j = m + s

✓wahr

✗falsch

✗… wenn ein Elektron von einer L-Schale kommt

✓… wenn ein Elektron auf einer L-Schale landet

2.6 Die vielfältige Nomenklatur der charakteristischen Röntgenstrahlung [8:19]

Die Nomenklatur der Röntgenstrahlung ist historisch bedingt einigermaßen vielfältig, und die verbreitete davon nicht mal konsistent. Glücklicherweise ist jedoch keine davon wirklich schwierig, und man kann sich das Prinzip der verschiedenen Nomenklaturen recht schnell und einfach merken.

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✓Kγ

✓Kα2

✓Kα1

✓Kβ2

✗wahr

✓falsch

✓… wenn ein Elektron von einer M-Schale kommt

✗… wenn ein Elektron auf einer M-Schale landet

2.7 Wirkungsquerschnitt der Anregung & Überspannung [5:26]

Zum Abschluss müssen wir uns noch anschauen, wann überhaupt Elektronen aus den unteren Schalen heraus geschlagen werden können. Denn für eine signifikante Ausbeute muss die Energie des einfallenden Elektrons deutlich über der Elektronen-Bindungsenergie liegen.

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✓V-Verhältnis

✗\(V_ü\)

✗V

✗A

✓wahr

✗falsch

✓2 x der Beschleunigungsspannung

✗3 x der Beschleunigungsspannung

✓2-fach

✗3-fach

2.8 Bremsstrahlung & Bremsberg [7:51]

Bei der Interaktion von Elektronen mit Materie entsteht natürlich noch sehr viel mehr als nur charakteristische Röntgenstrahlung. Eine eher störende Erscheinung ist die Bremsstrahlung, bzw. der Bremsberg. Denn diese kontinuierliche Röntgenstrahlung addiert sich zur charakteristischen Röntgenstrahlung, d.h., diese Bremsstrahlung muss vom eigentlichen Peak der charakteristischen Röntgenstrahlung abgezogen werden, wenn ein Element quantitativ bestimmt wird.

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✗20 kV

✗15 kV

✗20 keV

✓15 keV

✗wahr

✓falsch

✓wahr

✗falsch

2.9 Absorption & Absorptionskanten [4:41]

Elektronen, aber auch Röntgenstrahlung selbst durchdringt ein Material nicht ungehindert, sondern wird von diesem absorbiert – und zwar abhängig von der Energie der Elektronen, bzw. Röntgenstrahlung. In dieser an sich kontinuierlichen Korrelation begegnen wir jedoch scharfen Diskontinuitäten – den Absorptionskanten – die von einem nun sehr bekannten Phänomen verursacht werden.

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✓… Material-Dichte

✓… Material-Dicke

✓… Material-Zusammensetzung

✓… Energie der Elektronen

✓… Energie der Röntgenstrahlung

✗1

✗3

✓5

✗7

✓wahr

✗falsch

2.10 Rückstreu-, Sekundär-, Auger-Elektronen – und die Anregungsbirne [7:57]

Gibt es wirklich unterschiedliche Elektronen? Nein, natürlich nicht – aber verschiedene Prozesse, welche Elektronen aus verschiedenen Bereichen und mit verschiedenen Elektronen aus der Probe zurück nach außen befördern. Dort können diese mit unterschiedlichen Detektoren gezählt werden. Ein Rückstreu-Elektron ist also kein irgendwie spezielles Elektron, sondern ein Elektron aus einem bestimmten Prozess.

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✓5 - 50 eV

✗5 - 50 keV

✗5 - 20 eV

✗5 - 20 keV

✗5 - 50 eV

✗5 - 50 keV

✗5 - 20 eV

✓5 - 20 keV

✗20 - 200 eV

✓20 - 2000 eV

✗5 - 20 eV

✗5 - 20 keV

2.11 Anregungsbirne & Monte Carlo Casino Simulation [8:14]

Die Interaktion von Elektronen mit Materie lässt sich sehr gut simulieren. Dabei wird sehr gut visualisiert aus welchen Bereichen die Rückstreu-Elektronen kommen um BSE-Bilder zu erzeugen, oder aus welcher Tiefe noch Atome zur Aussendung charakteristische Röntgenstrahlung angeregt werden.

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✗Monaco

✓Casino

✗Monte Carlo

✗Roulette

✓wahr

✗falsch

✗wahr

✓falsch