7  Vorbereitung auf den praktischen Teil [1:08:46]

In Vorbereitung auf den praktischen Teil gibt es zunächst Video-Trockenübungen. Diese sind sehr hilfreich, um am Gerät nicht gleich verloren zu sein, sondern schon mit Vorkenntnis zu starten. Daher zum Bingen und immer wieder schauen ein paar Videos mit Einblicken von der Sonde wie diese bedient wird. Abgerundet durch ein paar kurze Impressionen rund um und aus der Sonde.

7.1 Einbau einer Probe in die EPMA [2:04]

Hier nur eine Kurzversion, wie eine Probe eingebaut wird, um die Idee davon zu vermitteln. Auf OLAT gibt es ein ausführliches Video, das alles Schritte vollständig erklärt. Das hier dient nur der Illustration.

Shuttle, Schlitten, Probenhalter

✓… mit \(N_2\) abgepustet werden

✗… aufgewärmt werden

✗… abgewischt werden

✗wahr

✓falsch

✗wahr

✓falsch

7.2 Proben-Navigation mit dem ›Specimen Navigator‹ [3:10]

Die Probe wird zunächst eingescannt und hat dann den Schliff übersichtlich auf dem Mikrosonden-Bildschirm. Dieses Scan-Bild lohnt sich auch für die eigene Dokumentation zu kopieren. Außerdem können 3 Koordinaten auf dem Probenhalter eingelsen werden, um dann mit dem Specimen Navigator schnell per Doppelklick auf allen eingeschleusten Proben zu navigieren. Das ist flugs und komfortabel.

Probe scannen

✓lichtoptisches Bild

✗BSE Bild

✗SE Bild

✗wahr

✓falsch

7.3 Erstellen von BSE & SE Bildern [8:50]

Das PC-SEM Fenster der Mikrosonden-Software ist funktional identisch zu einer SEM-Software. Im ersten Schritt wollen wir die nutzen, um eine Beispiel-Probe auf SE- und BSE-Bildern gut darzustellen. Aus guten SE- und BSE-Bildern lassen sich schon einige belastbare Aussagen zu beispielsweise Texture, Gefüge, aber auch Mineralogie machen.

Zuerst lichtoptisches Bild. Damit die Probe auf dem Rowlandkreis sitzt.

Einige Zehner nm.

✓… der Faraday-Cup drin sein

✓… das Mikroskop-Licht aus sein

✓… Helligkeit und Kontrast verstellt sein

✓Quick

✗Medium

✓Fine

✓wahr

✗falsch

7.4 Übersichtsanalysen mit dem EDS [12:55]

Das EDS wird ebenfalls über das PC-SEM Fenster gesteuert. Damit sollen im nächsten Schritt qualitative Analysen gemacht werden, um zu schauen wie die Phasen zusammen gesetzt sind, sodass kein Element für spätere WDS-Messung übersehen wird. Aber auch um schnell die Mineralogie im Schliff zu überblicken. Und das nicht nur mit Punkt-Analysen, sondern auch mit geschwinden Linien-Scans und Element-Maps.

  1. Video (sehr ungefähre keV Lagen, ungefähre, relative Peak-Höhen)

Dass es eine Interferenz ist, und es sich sehr wahrscheinlich um ein anderes Element handelt.

✗10

✗max. 25

✓alles was geht

✗ca. 10%

✓ca. 20%

✗ca. 30%

✓Punkt

✓Linie

✓Map

7.5 Standardisierung für WDS-Messungen [20:36]

Wenn wir für WDS standardisieren, durchlaufen wir eine Menge Einzelschritte. Das Spektrometer besteht aus zwei Teilen, und so bestimmen wir zunächst über einen Peak-Search die genaue Position des Analysator-Kristalls. Im zweiten Schritt optimieren wir den Detektor, und zwar (i) die Hochspannung (HV) des Detektor-Drahtes im Gas-Zähler. Die sollte immer bei etwas 1700±30 V liegen. Dann schauen wir unsv die Impulshöhenverteilung an, und ob wir eventuell ein Fenster setzen müssen um z.B. höhere Ordnungen anderer Elemente zu eliminieren. Schließlich messen wir für die eigentliche Kalibration 3 Punkte auf dem Standard mit bekannter Zusammensetzung.

  1. Analysator-Kristall: dessen Position (in mm) mit einem Peak-Search
  2. Detektor: a) HV des Drahtes im Gaszähler b) PHA/Impulshöhenvertilung

3 Punkte, so 3±2 µm Spot Size

✓… 4 V

✗… 4 kV

✗… 4 keV

✓1700±30 eV

✗1700±30 kV

✗1700±30 V

✗Hochspannung

✗Analysator-Kristall

✓Impulshöhenverteilung

7.6 Punktmessungen mit dem WDS [3:47]

Danach kann es mit den quantitativen Punktmessungen mit WDS los gehen. Natürlich können auch Linien-Profile gelegt werden, aber so detailliert muss es gar nicht werden. Linien oder auch Element-Maps mit WDS zu programmieren ist kinderleicht in wenigen Minuten gelernt. Die Software hat da in den letzten Jahren spürbare Sprünge zu mehr intuitiver Bedienbarkeit gemacht – wenn auch nicht in allen Bereichen.

θ(ρz)

✗wahr

✓falsch

✓Um die Probe auf den Rowlandkreis zu bringen.

✗Damit sie scharf ist und besser gemessen werden kann.

✗Nur nötig, um die Oberfläche besser zu sehen.

✓Damit der Elektronenstrahl nicht aufgeweitet ist.

✗Damit man den Messpunkt gut sehen kann.

✓Damit der Elektronenstrahl maximal fokussiert ist.

7.7 Bilder und Videos von und aus der Mikrosonde [8:28]

Zum Abschluss gibt es noch mal einen Blick ins Labor, diesmal in voller Kenntnis was es da im Detail zu sehen gibt, und zu was die einzelnen Dinge da sind.

BSE, SE, CL, EDS, WDS

✗wahr

✓falsch

✗wahr

✓falsch

✓ja

✗nein