8  Präsenzphase

Kurze Erklärung dazu folgt, wobei das mehr oder weniger selbsterklärend sein sollte.

8.1 Internet-Probleme (1.1 – 1.5)

Ein Kommilitone von Dir hatte Schwierigkeiten mit dem Internet, und konnte daher an der ersten Stunde Mikroanalytik nicht teilnehmen. Damit er nicht gleicht hinterher hinkt fasst Du für Ihn die wichtigsten Punkte über die verschiedenen Labore und Geräte zusammen. Also etwa welche Geräte es gibt, was man mit diesen untersuchen kann, wie die Proben vorbereitet sein müssen, welche Analysen möglich sind usw. Dafür erstellst Du ihm eine kleine Tabelle mit diesen und weiteren wichtigen Labor- und Geräte-Informationen.

  1. Videos

8.2 Atomaufbau & Elektronen-Konfigurationen (2.1 – 2.5)

8.2.1 Wer ist schneller?

Eine Person ist Schiedsrichter und Element-Nenner. Sie nennt ein Element, und die beiden anderen schreiben daraufhin so schnell sie können die Elektronen-Konfiguration dieses Elements auf. Die Element-Nennerin schaut das natürlich gemütlich im Internet nach (die anderen beiden können das auch machen, sind dann aber Spielverderber). Wer zuerst fertig ist, zeigt das Ergebnis der Nennerin. Wenn es stimmt, bekommt er einen Punkt, wenn nicht, einen halben Minuspunkt. Danach ist der nächste als Element-Nenner dran. So geht es ein paar Runden reihum, wobei mit leichten Elementen begonnen wird, mit aufsteigendem Schwierigkeitsgrad. Achtung: Es gibt im Aufbauschema Ausnahmen. Evtl. stoßt Ihr darauf, dann dürft Ihr beim einfachen Aufbauschema bleiben.

Ein Spiel nur für die Präsenzphase.

8.2.2 Energie-Schema von Elektronenbindungsenergien

Zeichne die Energie-Schemata von 5 Elementen mit zunehmender Elektronen-Zahl in ein Diagramm. Lade dazu die Datei ›electron binding energies‹ von OLAT herunter. Trage alle Elektronenbindungsenergien in ein – aussagekräftiges – Diagramm ein mit der Ordnungszahl auf der x-Achse und der Energie auf der y-Achse. Wähle eine geeignete Skalierung

8.2.3 Berechne Elektronenübergangsenergien

Verwende nun die Elektronenbindungsenergien aus der Datei ›electron binding energies‹, um die Energien aller L2-K1, M3-K1 und M4-L2 Elektronenübergänge zu berechnen. Trage diese in einem Diagramm auf mit der Ordnungszahl auf der x-Achse. Was stellst Du fest? Diskutiere, welche Konsequenz sich aus diesen Diagrammen für die relative Lage der Elektronenübergänge zueinander ergeben, wenn die Elektronenübergänge nach ihrer Energie entlang einer x-Achse aufgetragen werden.

8.3 Interaktion von Elektronen mit Material (2.6 – 3.1)

8.3.1 Peak-Lagen der charakteristischen Röntgenstrahlung

mit Excel Lade die Datei electron binding energies von OLAT herunter. Suche Dir 3 Elemente aus – ein leichtes, ein Übergangs- und ein Seltenen Erd-Element und trage deren Elektronen-Übergangsenergien (=charakteristische Röntgenstrahlung) entlang einer x-Achse auf. Die Einheit der x-Achse soll einmal die Energie und einmal die Wellenlänge sein. Recherchiere dazu im Internet den Zusammenhang von Energie und Wellenlänge.

mit Python Verwende das mag4 Package und mg.get_data(›ebindenergies‹) um die Datei mit den Bindungsenergien zu erhalten. Schreibe einen Befehl mit dem Argument ›element‹. Der Befehl soll für das gewählte Element alle charakteristischen Wellenlängen ausgeben. Trage diese in einem Diagramm auf, und zwar ebenfalls für 3 Elemente. Suche im Internet ein Diagramm mit der Siegbahn-Notation, um die Elektronenübergänge korrekt zu benennen.

8.3.2 Eine erste Mess-Session

Nun sitzt Du an der Mikrosonde und willst die 3 Elemente messen. Du stellst typische Messbedingungen an der Sonde ein, und musst nun auswählen, welche charakteristischen Röntgenlinien Du für die Messung verwenden willst. Denke etwas nach, und schreibe dann 3 geeignete Linien nieder.

8.4 Charakteristische Röntgenstrahlung als analytisches Werkzeug (3.2 – 4.4)

8.4.1 Charakterisiere eine Probe aus einer Erz-Mine

Du erhältst aus einer Mine für Erzabbau eine sehr seltene Probe, welche direkt von einem Erzgang abgekratzt wurden. Die Probe darf aufgrund ihres seltenen Vorkommens nicht zerstört werden. Die Mikrometer feinen Verwachsungen kleiner Kristalle sind auf dem nur etwa 1 mm durchmessende Chip gerade noch unter dem Lichtmikroskop erkennbar. Du sollst für eine Veröffentlichung hochaufgelöste Bilder von der Probe machen, sowie deren Mineralogie bestimmen. Wie wirst Du methodisch vorgehen?

8.4.2 Charakterisiere einen magmatischen Dünnschliff

Eine Kommilitonin bearbeitet für ihre BSc-Arbeit magmatische Gesteine. Darin entdeckt sie einige Minerale, welche überwachsen erscheinen und sie vermutet, der Kern ist reliktisch und die äußeren Bereichen sind spätere Anwachssäume. Du schlägst vor, den Dünnschliff mit ihr zu untersuchen. Nach dem Einbau ins Gerät fällt Euch auf, dass der Schliff längere Zeit herum lag, und eventuell Schmutz auf der Oberfläche hat. Das wollt ihr als erstes überprüfen. Wie geht ihr vor, um zunächst zu sehen, ob tatsächlich Schmutz auf der Schliffoberfläche vorhanden ist, und ihr noch mal ausschleusen und den Schliff reinigen müsst. Mit welchen Untersuchungen visualisiert ihr anschließend die Struktur der Minerale und bestimmt deren Zusammensetzung?

8.4.3 Berechnung der Mess-Position des Analysator-Kristalls

Du willst eine quantitative Analyse mit WDS durchführen. Dazu muss der Analysator-Kristall in die richtige Mess-Position gefahren werden. Die Mess-Position des Analysator-Kristalls ist der Abstand des Analysator-Kristalls von der Probe in mm.
Leite Dir eine Formel ab, mit der Du die Mess-Position Analysator-Kristalls berechnen kannst. Du willst die Fe Kα1-Linie messen, die eine Wellenlänge von 0.19374 nm hat. Du entschließt Dich dafür, den LiF Analysator-Kristall mit einem Gitterebenenabstand von 2d = 0.4027 nm zu verwenden. Außerdem ist Dir der Rowlandkreis-Radius unserer Mikrosonde von 140 mm bekannt. Berechne schließlich die erforderliche Mess-Position des LiF-Kristalls für Deine quantitive Messung von Fe in einem Mineral mit Hilfe der Fe Kα1-Linie.

8.5 Berechne die Lage von Escape-Peaks im Impulshöhenverteilungsdiagramm (4.5 – 4.7)

Mit WDS werden mit einem Ar-Gasdurchflusszähler folgende 3 Elemente gemessen, bzw. deren folgenden 3 charakteristischen Röntgen-Linien:

  1. Cr Kα1
  2. Eu Lα1
  3. Si Kα1

Zeichne die genaue Lage möglicher Escape-Peaks dieser 3 Elemente in ein Impulshöhenverteilungsdiagramm. Der eigentliche Peak der Elemente soll in diesem Diagramm bei 4 V liegen. Die nötigen Informationen für die Berechnung gibt es in den beiden Dateien electron binding energies.xlsx und transition energies.xlsx.

8.6 Build your very own Electron Microprobe Micro-Analyser (4.8 – 4.14)

Die Mikrosonden-Zeichnung sowie die Bastelanleitung dazu gibt es als PowerPoint-File.

8.7 Vorbereitung einer Mess-Kampagne (4.15 – 4.21)

Es ist soweit! Du stehst mitten in der Eifel und schlägst für Deine Master-Arbeit kiloweise knackfrische Basalte. Nach ein paar sonnigen Tagen im Gelände und gestärkt von Vulkanbräu machst Du Dich mit schwerem Gepäck auf den Heimweg. Nun sitzt Du vor einem Berg Gestein und machst Dir Gedanken wie Du heraus finden könntest, wie diese Basalte entstanden sind. Dazu möchtest Du die Gesteine an der Mikrosonde untersuchen. Nun brauchst Du einen (Zeit)Plan, wie das ablaufen soll. Ein paar Ideen was Du machen könntest hast Du Deiner Betreuerin schon entlockt. Du sollst das Gestein charakterisieren, Mineralzusammensetzungen bestimmen, für Abkühlraten mögliche Zonierungsprofile erstellen, versuchen, Eu-Anomalien in Feldspäten zu finden (die dazu natürlich gut untersucht werden müssen), mögliche akzessorische Phasen identifizieren, und Ti und V in Pyroxen bestimmen. Leichter gesagt als getan denkst Du Dir, und beginnst Dich an die verschiedenen Dinge aus der Mikroanalytik-Veranstaltung zu erinnern, und daran, dass Du ja einfach Dominik fragen könntest. Du willst aber nicht einfach so aufkreuzen, sondern schon mit einer ersten, beeindruckenden Idee einer Messstrategie. Dazu gehst Du die Mikrosonden-Checkliste durch, und machst Deinen Plan.

8.8 Mineralformel-Berechnungen – einzeln, und mehrere auf einmal (5.1 – 5.5)

8.8.1 Einzel Mineralformel-Berechnungen

Die Aufgabe ist etwas umfangreicher. Es lohnt sich aber, diese einmal komplett auszuführen (aber bei welcher Frage war das bislang nicht der Fall?) Wie auch immer: es ist eine sehr instruktive Aufgabe um zu verstehen, dass Einheiten wirklich wichtig sind.

8.8.2 Excel-Tabellenblatt für viele Mineralformel-Berechnungen

Auf OLAT findest Du eine Excel-Datei mit einer Formelberechnung für eine Analyse. Mache daraus ein Tabellenblatt, in das viele Analysen kopiert werden können, von denen dann die Mineralformeln berechnet werden – zB wie neben stehend.

8.8.3 Berechne eine Mischung von Forsterit und Fayalit

Gehe auf webmineral.com und suche dort die Zusammensetzung (Oxid) von Forsterit und Fayalit. Berechne daraus die Olivine Zusammensetzungen von Fo100, Fo90, Fo80, …, Fa100. Berechne für alle diese Zusammensetzung die Mineralformel.

8.8.4 Gew%-Diagramm vs. Kationen pro Formeleinheit-Diagramm

Zeichne nun 2 Diagramme: auf beiden ist auf der x-Achse Fo100, Fo90, Fo80, …, Fa100. Im ersten Diagramm sind auf der x-Achse die Oxid-Gew% von MgO, FeO und SiO2. Im zweiten Diagramm sind auf der x-Achse die Kationen pro Formeleinheit von Mg, Fe und Si. Welche Elemente zeigen eine Zonierung?

8.9 Darstellung von Daten in Tabellen & Diagrammen (5.6 – 5.9)

Du hast die Daten für Deine MSc-Arbeit gemessen, aber dann kam Dir eine Oman-Exkursion dazwischen. Nach 4 Wochen, Eklogiten ohne Ende, brennende Sonne und einigen zweifelhaften Wüstentieren öffnest Du nun wieder den Ordner Deiner MSc-Arbeit, um heraus zu finden, wie Chondren entstanden sind. Nach einer längeren Suchaktien entdeckst Du die Daten in der etwas eilig benannten Datei results 1.xlsx wieder. Die Datei selbst sieht auch nicht sehr viel besser aus, obwohl Du Dir so sicher warst Dich an alles zu erinnern, sobald Du die Datei wieder öffnen wirst. Leider hast Du Dich getäuscht, und quälst Dich nun etwas durch die einzelnen Blätter, um vorbereitet zu sein, wenn Du Dich in einer Stunde wie verabredet mit Deinem Betreuer triffst um ihm Deine Ergebnisse vorzustellen. Flink erstellst Du dazu folgende Tabellen und Diagramme:

8.9.1 Übersichtliche Tabellen der Resultate

Zunächst müssen die Daten in eine oder mehrere verständliche, übersichtliche und aussagekräftige Tabelle(n) gebracht werden.

8.9.2 Ein Mg-Si Scatter-Diagramm für Chondren und Matrix

Nun sollen die Chondren und Matrix der CR-Chondrite in einem Mg-Si Diagramm dargestellt werden. Das Verhältnis der CI-Chondrite soll ebenfalls gezeigt sein. Alles ebenfalls wieder übersichtlich, aussagekräftig und auf einen Blick verständlich, ohne dass dazu viel in der Bildunterschrift nachgelesen werden muss. Eine Tabelle mit Element-Massen findest Du auf OLAT.

8.9.3 SEE-Muster von Chondren

Schließlich hast Du noch einen SEE-Datensatz. In einem CI-normierten Diagramm zeigst Du die SEE-Muster der Chondren.

8.10 Unterschiede und Gemeinsamkeiten von EPMA, REM & RFA

8.10.1 Letzte Editorinnen-Wünsche

Für ein Buch über analytische Geochemie hast Du ein Kapitel über die Funktionsweise und Anwendung von EPMA, REM & RFA geschrieben. Nun möchte die Editorin noch 2 Dinge:

  1. Einen Abstract der das Kapitel zusammen fasst, der also kurz die prinzipiellen Grundlagen und Anwendungen von EPMA, REM & RFA darstellt.
  2. Eine übersichtliche Tabelle, in der die Unterschiede und Gemeinsamkeiten der drei Techniken aufgelistet sind.

Glücklicherweise will die Editorin des Buches zunächst nur eine grobe Struktur des Abstracts. Bei der Tabelle ist sie dagegen schon etwas pingeliger und meint, es könne doch nicht so schwer sein mal eben etwas inhaltlich und in halbwegs aussagekräftigem und gutem Layout zusammen zu stellen.

8.10.2 Überraschned RFA-Entwickler

Deine Firma, die bislang nur EPMAs und REMs hergestellt hat, will nun auch bei RFAs mitmischen, und beauftragt Dich, zunächst einmal den grundlegenden Aufbau einer RFA zu entwerfen. Nun sitzt Du da, zunächst etwas ratlos, nimmst dann aber allen Mut und Dein geballtes Wissen und Können bzgl. EPMA und REM zusammen, und zeichnest den schematischen Aufbau einer RFA wie Du sie RFA bauen würdest, bzw. Aufbau von RFAs anderer Hersteller vermuten würdest.